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    正確使用吹掃捕集儀,一定不能忘了這兩個因素

    發布時間:2021-08-16      點擊次數:357
      從理論上講,吹掃捕集法是一種動態頂空技術,它利用流動的氣體“吹掃”樣品中的揮發性成分,然后用捕集阱吸附被吹掃的有機化合物,然后將樣品送到氣相色譜儀進行分析。通過熱解吸進行分析。一般而言,動態頂空技術稱為吹掃捕集注射技術。要吹掃的樣品可以是固體或液體,高純氦氣主要用作吹掃氣體。收集器裝有吸附劑,可根據待分析組分的性質選擇合適的吸附劑。正確使用吹掃捕集儀,一定不能忘了這兩個因素:
     
      1、溫度選擇
     
      樣品的吹掃溫度。大多數水溶液在室溫下吹掃。只要吹掃時間足夠長,就可以滿足分析要求。有時,為了縮短吹掃時間,也可以對樣品進行加熱,但升高溫度的副作用是增加了水分的揮發。對于非水溶液,例如某些肉類食品,請使用更高的吹掃溫度。
     
      陷阱溫度。吸附溫度和解吸溫度存在差異。吸附溫度通常為室溫,但對于不易吸附的氣體,也可采用低溫技術。即捕集管的溫度由冷空氣、液態二氧化碳或液態氮控制。對于解吸溫度,它是吹掃捕集技術的一個重要參數,應根據待測組分的性質和吸附性能進行優化確定。吹掃捕集儀進樣器的解吸溫度可達450℃,但在環境分析的一些標準方法中使用的吹掃溫度約為200℃。連接管的溫度應足以防止樣品冷凝。環境分析中常用的連接管溫度為80-150℃。
     
      2、吹掃氣體流量和吹掃時間
     
      吹掃氣體流速取決于濃度、揮發性、與樣品基質的相互作用(如溶解度)及其在捕集阱中的吸附。使用流速范圍為20-60ml/min的氦氣。用氮氣時可稍高,但氮氣的吹掃效果不如氦氣。原因是氮比氦更易溶于水。請注意,過高的吹掃流速會影響樣品的捕獲并導致樣品組分的損失。
     
      解吸過程中的載氣流速主要取決于所使用的色譜柱。填充柱30-40ml/min,大口徑柱5-10ml/min;使用常規毛細管柱時,應根據分流或非分流模式設置載氣流速。
     
      吹掃時間是吹掃捕集技術的重要參數之一,必須根據具體樣品進行優化確定。原則上,吹掃時間越長,分析的重現性和靈敏度越高。但考慮到分析時間和工作效率,在滿足分析要求的前提下,吹掃時間應盡可能短。實際上,吹掃時間可以通過測量標準樣品的回收率來確定。
     
      在吹掃捕集儀分析工作中,樣品前處理是一個非常重要的步驟。一些難以分解的樣品有時成為分析測定的主要問題。隨著現代科學技術的飛速發展,分析儀器的自動化水平不斷提高,尤其是氣相、氣質等高科技精密分析儀器的樣品前處理技術。
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