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    吹掃捕集有效結果的因素有幾種

    發布時間:2021-12-07      點擊次數:228
      吹掃捕集是用惰性氣體通入液體樣品(或固體表面),把要分析的組分吹掃出來,使之通過一個盛有吸附劑的容器進行富集,然后再把吸附劑加熱,使被吸附的組分脫附,用載氣帶入氣相色譜柱中進行分析。廣泛應用于環境分析,如飲用水或廢水中的有機污染物分析。也用于食品中揮發物(如氣味成分)的分析。
      吹掃捕集法屬于氣相萃取范疇,它是用氮氣、氦氣或其他惰性氣體將被測物從樣品中抽提出來,使氣體連續通過樣品,將其中的揮發組分萃取后在吸附劑或冷阱中捕集,再進行分析測定,因而是一種非平衡態的連續萃取。因此,吹掃捕集法又稱為動態頂空濃縮法。
      影響吹掃捕集結果的因素
      (1)吹掃氣的流速及吹掃時間 吹掃氣的體積等于吹掃氣的流速與吹掃時間的乘積。通常用控制氣體體積來選擇合適的吹出效率。氣體總體積越大,吹出效率越高。但是總體積太大,對后面的捕集效率不利,會將捕集在吸附劑或冷阱中的被分析物吹落。因此,一般控制在400~500mL之間。
      (2)樣品溶解度 溶解度越高的組分,其吹掃效率越低。對于高水溶性組分,只有提高吹掃溫度才能提高吹掃效率。鹽效應能夠改變樣品的溶解度,通常鹽的含量大約可加到15%~30%,不同的鹽對吹掃效率的影響也不同。
      (3)解吸溫度及時間 一個快速升溫和重復性好的解吸溫度是吹掃捕集氣相色譜分析的關鍵,它影響整個分析方法的準確度和重復性。較高的解吸溫度能夠更好地將揮發物送入氣相色譜柱,得到窄的色譜峰。因此,一般都選擇較高的解吸溫度,對于水中的有機物(主要是芳烴和鹵化物),解吸溫度通常采用200℃。在解吸溫度確定后,解吸時間越短越好,從而得到好的對稱的色譜峰 。
      (4)捕集效率 吹出物在吸附劑或冷阱中被捕集,捕集效率對吹掃效率影響也較大,捕集效率越高.吹掃效率越高。冷阱溫度直接影響捕集效率,選擇合適的捕集溫度可以得到最大的捕集效率。
      (5)吹掃溫度 提高吹掃溫度,相當于提高蒸氣壓.因此吹掃效率也會提高。蒸氣壓是吹掃時施加到固體或液體上的壓力,它依賴于吹掃溫度和蒸氣相與液相之比。在吹掃含有高水溶性的組分時.吹掃溫度對吹掃效率影響更大。但是溫度過高帶出的水蒸氣量增加,不利于下一步的吸附,給非極性的氣相色譜分離柱的分離也帶來困難,水對火焰類檢測器也具有淬滅作用,所以一般選取50℃為常用溫度。對于高沸點強極性組分,可以采用更高的吹掃溫度。
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