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    氣相色譜儀的原理和操作基礎

    發布時間:2012-08-23      點擊次數:2543
      1.氣相色譜儀原理
      
      氣相色譜是對氣體物質或可以在一定溫度下轉化為氣體的物質進行檢測分析。由于物質的物性不同,其試樣中各組份在氣相和固定液液相間的分配系數不同,當汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運行時,組份就在其中的兩相間進行反復多次分配,由于固定相對各組份的吸附或溶解能力不同,雖然載氣流速相同,各組份在色譜柱中的運行速度就不同,經過一定時間的流動后,便彼此分離,按順序離開色譜柱進入檢測器,產生的訊號經放大后,在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。根據出峰位置,確定組分的名稱,根據峰面積確定濃度大小。
      
      2.氣相色譜儀操作基礎
      
      對一個混合試樣成功地分離,是氣相色譜法完成定性及定量分析的前提和基礎。衡量氣相色譜分離好壞的程度可用分離度R表示。而其中氣相色譜分離條件的選擇至為關鍵。主要涉及以下幾個方面:
      
      2.1)載氣對柱效的影響
      
      載氣對柱效的影響主要表現在組分在載氣中的擴散系數Dm(g)上,它與載氣分子量的平方根成反比,即同一組分在分子量較大的載氣中有較小的Dm(g)。根據速率方程可知:
      
      a)渦流擴散項與載氣流速無關;
      
      b)當載氣流速u小時,分子擴散項對柱效的影響是主要的,因此選用分子量較大的載氣,如N2、Ar,可使組分的擴散系數Dm(g)較小,從而減小分子擴散的影響,提高柱效;
      
      c)當載氣流速u較大時,傳質阻力項對柱效的影響起主導作用,因此選用分子量較小的氣體,如H2、He作載氣可以減小氣相傳質阻力,提高柱效。
      
      2.2)載氣流速(u)對柱效的影響
      
      從速率方程可知,分子擴散項與流速成反比,傳質阻力項與流速成正比,所以要使理論塔板高度Hzui小,柱效zui高,必有一*流速。在實際分析中,為了縮短分析時間,選用的載氣流速稍高于*流速。
      
      2.3)固定液的配比(又稱為液擔比)
      
      從速率方程式可知,固定液的配比主要影響Csu,降低df,可使Csu減小從而提高柱效。但固定液用量太少,易存在活性中心,致使峰形拖尾;且會引起柱容量下降,進樣量減少。在填充柱色譜中,液擔比一般為5%~25%。
      
      2.4)色譜柱溫的選擇
      
      柱溫是影響氣相色譜分離的重要參數之一,主要影響來自于K、k、Dm(g)、Ds(l);從而直接影響分離效能和分析速度。柱溫與R和t密切相關。提高t,可以改善Cu,有利于提R,縮短t。但是提高柱溫又會增加B/u導致R降低,r21變小。但降低t又會使分析時間增長。
      
      在實際分析中應兼顧這幾方面因素,選擇原則是在是在難分離物質對能得到良好的分離,分析時間適宜且峰形不托尾的前提下,盡可能采用較低的柱溫。同時,選用的柱溫不能高于色譜柱中固定液的zui高使用溫度(通常低20-50℃)。對于沸程寬的多組分混合物可采用“程序升溫法”,可以使混合物中低沸點和高沸點的組分都能獲得良好的分離。
      
      2.5)氣化溫度的選擇
      
      氣化溫度的選擇主要取決于待測試樣的揮發性、沸點范圍。穩定性等因素。氣化溫度一般選在組分的沸點或稍高于其沸點,以保證試樣完全氣化。對于熱穩定性較差的試樣,氣化溫度不能過高,以防試樣分解。
      
      2.6)色譜柱長和內徑的選擇
      
      能使待測組分達到預期的分離效果,盡可能使用較短的色譜柱。一般常用的填充柱為l~3m。填充色譜柱內徑為3~4mm。
      
      2.7)進樣時間和進樣量的選擇
      
      a)進樣迅速(塞子狀)以防止色譜峰擴張。
      
      b)進樣量要適當:在檢測器靈敏度允許下,盡可能少的進樣量:液體樣0.1~10ul,氣體試樣為0.1~10ml。
      
      2.8)燃氣和助燃氣的比例
      
      在氣相色譜分析中,燃氣和助燃氣的比例會嚴重的影響組分的分離,一般兩者的比例為1:8~1:15。
      
      而真正實現對-個混合試樣成功地分離,色譜條件的選擇中zui為關鍵的是色譜柱的選擇、柱溫的選擇、載氣的選擇及其流速的確定、燃氣和助燃氣的比例等。
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