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    液相色譜儀常見故障解決方法及注意事項

    發布時間:2016-05-10      點擊次數:1833
       液相色譜儀,是由儲液器、泵、進樣器、色譜柱、查看器、記錄儀等幾有些構成。儲液器中的活動相被高壓泵打入體系,樣品溶液經進樣器進入活動相,被活動相載入色譜柱(固定相) 內,由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不一樣的分配系數,在兩相中作相對運動時,經過重復屢次的吸附- 解吸的分配進程,各組分在移動速度上發生較大的不一樣,被別離成單個組分順次從柱內流出,經過查看器時,樣品濃度被轉換成電信號傳送到記錄儀,數據以圖譜方式打印出來。

      液相色譜儀常見故障解決方法:

      故障1

      活動相內有氣泡,封閉泵,翻開泄壓閥,翻開p urge鍵,清潔脫氣,氣泡不斷從過濾器冒出,進入活動相,不管翻開p urge 鍵幾回,都無法清除不斷發生的氣泡。

      因素過濾器長時刻沉浸于乙酸銨等緩沖液內,過濾器內部由于霉菌的成長繁衍,構成菌團,阻塞了過濾器,緩沖液難以流暢地經過過濾器,空氣在泵的壓力作用下經過濾器進入活動相。

      處理過濾器浸泡于5 %硝酸溶液中,超聲清潔幾分鐘即可;亦可將過濾器浸泡于5 %硝酸溶液中12~36 小時,悄悄震蕩幾回,再將過濾器用純水清潔幾回,翻開泄壓閥,翻開p urge 鍵,清潔脫氣,如仍有氣泡不斷從過濾器冒出,持續將過濾器浸泡于5 %硝酸溶液中,如沒有氣泡不斷從過濾器中冒出,闡明過濾器內部的霉菌菌團已被硝酸損壞,活動相能夠流暢地經過過濾器。翻開泄壓閥,翻開泵,流速調至1. 0~3. 0ml/ min,純水沖刷過濾器1 小時擺布。即可將過濾器清潔潔凈。封閉泄壓閥,純甲醇沖刷半小時即可。

      故障2

      柱壓高因素:緩沖液鹽分如(乙酸銨等) 堆積于柱內; 樣品污染堆積。

      處理關于*種狀況先用40~50 ℃的純水,低速正向沖刷柱子,待柱壓逐步降低后,相應進步流速沖刷,柱壓大幅度降低后,用常溫純水沖刷,之后用純甲醇沖刷柱子30 分鐘; 關于第二種狀況,由樣品的堆積導致污染的C18柱,和純水反向沖刷柱子,然后換成甲醇沖刷,接著用甲醇+ 異丙醇(4 + 6) 沖刷柱子(沖刷時刻的長短由樣品污染的狀況而定),再用換成甲醇沖刷,然后用純水沖刷,zui終甲醇沖刷正向沖刷柱子30 分鐘以上。

      故障3

      既無壓力指示,又無液體流過[1 >;。

      泵密封墊圈磨損;很多氣泡進入泵體。

      處理關于*種狀況,替換密封墊圈;關于第二種狀況,在泵作用的一起,用一個50ml 的玻璃針筒在泵的出口處協助抽出空氣。

      故障4

      壓力動搖大,流量不穩定.

      因素體系中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物,使得兩者不能密封。

      處理作業中留意調查活動相的量,確保不銹鋼濾器沉入儲液器瓶底,防止吸入空氣,活動相要充沛脫氣[2 >;。如為單向閥和閥座之間夾有異物,拆下單向閥,放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清潔.

      故障5

      出峰欠安,峰分叉。

      因素色譜柱被污染;柱頭填料陷落。

      處理關于*種狀況,先用純水反向沖刷柱子,然后換成甲醇沖刷,接著用甲醇+ 異丙醇(4 + 6) 沖刷柱子(沖刷時刻的長短由樣品污染的狀況而定),再換成甲醇沖刷,然后用純水沖刷,zui終甲醇沖刷正向沖刷柱子30 分鐘以上。如沖刷后仍然出峰欠安,則考慮第二種狀況。關于第二種狀況,擰開柱頭,查看柱填料是不是硬結或陷落。去掉硬結有些(污染的填料),裝入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用與柱內徑一樣的頂端滑潤的不銹鋼桿壓緊,再填平,滴甲醇,再壓緊重復幾回,直至裝滿填平[2 >;。柱頭用甲醇沖刷潔凈,擦凈柱外壁的填料,擰緊柱頭,用純甲醇沖刷30 分鐘以上。

      液色相譜儀注意事項:

      1) 活動相均需色譜純度,水用20M的去離子水。脫氣后的活動相要當心振蕩盡量不導致氣泡。

      2) 柱子是十分軟弱的,做的辦法,先不要讓液體過柱子。

      3) 所有過柱子的液體均需嚴厲的過濾。

      4) 壓力不能太大,不要超越150kgf/cm2 .

      5) 由于緩沖試劑遇有機溶劑,會結晶,有損色譜柱,所以,每次由有機相變活動相或活動相變有機相均需用蒸餾水清潔。

      液相色譜- 質譜聯用技能遭到遍及注重,如剖析氨基甲酸酯農藥和多核芳烴等; 液相色譜- 紅外光譜聯用也開展很快,如在環境污染剖析測定水中的烴類,海水中的不蒸發烴類,使環境污染剖析得到新的開展。

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