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    氣相色譜儀用于白酒的分析

    發布時間:2012-09-25      點擊次數:2027
      在氣相色譜儀生產以后,白酒行業的專家們開始用氣相色譜法研究白酒的香味組分。1976年由內蒙輕工所研究使用的用鄰苯二甲酸二壬酯與吐溫混合固定液填充柱(DNP柱)直接進樣法測定白酒中醇、醛、酯等白酒中主要香味成分的研究成功,解決了一直困擾著白酒分析工作者很多年的分離問題,極大的推動了氣相色譜在白酒行業的應用與發展?!?br />  隨著國標GB10781、GB10345的實施,尤其是山西假酒案以后,國家強制實行《白酒許可證》制度,在白酒行業生產和質量控制中氣相色譜儀已成為必需和*的分析儀器?!?br />  近十年以來,隨著科技的進步,毛細管技術的不斷成熟,和我們白酒行業科研人員的不懈努力,毛細管技術也得到了越來越多的推廣和使用?!?br />  現在在白酒行業使用的氣相色譜儀中所選擇的檢測器多為氫火焰檢測器,因此在這里主要講述一下白酒行業常用分析柱和分析方法?!?br />  一、色譜柱的選擇 
      1.填充柱法 
      現在在白酒廠應用的一種分析方法,它采用的就是由內蒙輕工所研究成功的DNP柱。這種方法已被列入國標中,用于控制濃香型白酒中己酸乙酯和清香型白酒中乙酸乙酯的含量。填充柱法采用恒溫操作,對儀器要求相對較低,穩定性較好,容易操作,一般用于常規檢測和生產質量控制中?!?br />  它采用直接進樣,一次進樣能分析出醇、醛、酯等十幾種組分,分析所用時間一般在三十五分鐘左右(濃香型酒)?!?br />  缺點是:不能檢測出白酒中有機酸的含量  
      2.細管法 
     ?。?)大口徑毛細管柱 
      上世紀90年代,由蘭州化工研究所推出的大口徑毛細柱分析方法。由于其一次直接進樣能分析出白酒中醇、醛、酯及乙酸、丁酸等二十幾種組分的,分析時間短,而且采用柱頭注樣,恒溫操作,對儀器要求相對較低,因此在白酒行業得到了很好的應用?!?br />  缺點是此柱乙酸乙酯和正丙醇,乙縮醛與正丁醇比較難分離,而且如果分析到己酸所需要的時間就比較長,所以一般只分析到己酸乙酯?! ?br /> ?。?)細口徑毛細管 
      1991年由國家食品檢測中心胡國棟等工程師開發的用交聯毛細管柱PEG-20M分析白酒中的微量香味組分的技術在各大白酒廠和白酒行業得到了廣泛的應用。它直接一次進樣,可分析白酒中醇、醛、酯及酸等四十幾種組分,尤其是酸類,可分析包括己酸在內的八種酸,解決了困擾白酒行業幾十年的不能直接進樣分析酸類的歷史?,F在隨著毛細管柱技術的不斷發展,用毛細管柱直接一次進樣,已能分析到脂肪酸,這使氣相色譜儀在白酒廠香味成分的研究、勾調酒和質量控制中起到了越來越多的作用。
      細口徑毛細管法對儀器的要求較高,儀器必須帶毛細管分流系統,程序升溫,穩定性好?!?br />  缺點是乙酸乙酯和乙縮醛不能很好分離?,F在有一種進口柱能解決這一問題,但柱子的價格昂貴?! ?br />  二、計算方法 
      白酒行業現在普遍采用的計算方法是內標法,它克服了進樣不準確、計量器具不準所造成的誤差,使定量結果更準確?!?br />  由于填充柱法和大口徑法中都采用恒溫柱頭進樣,只需加入一種內標液(乙酸丁酯)即可,而細口徑法由于需要分流進樣,程序升溫,為減少儀器分流所造成的誤差通常都加入三種內標液(叔戊醇、醋酸正戊酯、2-乙基正丁酸)?! ?br />  1.填充柱法和大口徑法樣品的配置
     ?。?)2%內標液(乙酸丁酯)的制備 
      取乙酸丁酯2ml,加到100ml容量瓶,用已配好的60%乙醇液定溶到100ml,即成2%乙酸丁酯內標液?;靹蛑??! ?br /> ?。?)酒樣的配制(內標量為35.25mg/100ml)
      取10ml待測白酒樣品,裝入容量瓶中,再加入0.2ml內標液,混勻之。進樣
      2.毛細柱法樣品的配置 
     ?。?)2%內標液的制備
      取叔戊醇、醋酸正戊酯、2-乙基正丁酸各2ml,加到100ml容量瓶中,用已配好的60%乙醇液定溶到100ml,即成2%內標液?;靹蛑??!?br /> ?。?)樣品的配制  
      取10ml待測白酒樣,裝入容量瓶中,再加入0.1ml內標液,混勻之。進樣?!?br />  現在樣品的定量已經不使用記錄儀測量,手工計算,一般用數據處理機或色譜工作站自動計算,因為各種數據處理機或色譜工作站操作方法不一樣。
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