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    氣相色譜耗材減少了在預濃縮過程中引入的誤差

    發布時間:2014-03-05      點擊次數:1081
          氣相色譜耗材減少了在預濃縮過程中引入的誤差
     
      氣相色譜耗材是一款超靈敏、低功耗和快速檢測揮發性有機物 (VOCs) 的便攜式氣相色譜儀,使用檢測靈敏度低至幾個ppb,氣相色譜耗材是氫火焰檢測器 (FID) 和熱導檢測器 (TCD) 的100倍以上,尤其適用于檢測揮發性有機物如苯,甲苯,乙苯,鄰、間、對二甲苯等苯系物(BTEX) ,氣相色譜耗材獨特的雙色譜氣路設計,可以在30s 內檢測苯和在3分鐘內檢測BTEX。
     
      氣相色譜耗材專為在野外使用設計,外形尺寸小巧緊湊便于攜帶??沙潆婁囯姵爻錆M電可使儀器連續工作時間8小時以上。氣相色譜耗材內置小型鋼瓶純氮氣或經過濾的空氣作為氣相色譜載氣,極大地方便了在室外的使用,大大縮短了原先需要很長時間才能完成的從實地采樣到實驗室的分析工作。氣相色譜耗材高靈敏度的PID檢測器省去了對低濃度樣品的預濃縮步驟,減少了在預濃縮過程中引入的誤差??筛鶕蛻魬眯枨筮x配不同的色譜柱,氣相色譜耗材既可完成對不同極性樣品的分析,又可對相同樣品在不同色譜柱上進行定性定量確認。用氣相色譜耗材分析測定山茶油、棕櫚油、菜籽油、大豆油、棉籽油脂肪酸組成及含量,獲得其脂肪酸組成和含量的正常值。測定模擬摻入棕擱油、菜籽油、大豆油、棉籽油的山茶油脂肪酸組成和含量。氣相色譜耗材根據其特征脂肪酸組成和含量變化,對山茶油中摻入棕櫚油、菜籽油、大豆油、棉籽油可作定性及定量分析。
     
      氣相色譜耗材因其脂肪酸組成非常獨特,不飽和脂肪酸的含量在85g/l00g以上,是食用植物油中的*,深受國內市場歡迎。近年來,由于山茶油貨緊價揚.氣相色譜耗材山茶油的價格是菜籽油的3倍以上,因此出現了以廉價的棕櫚油、菜籽油、大豆油、棉籽油等植物油摻人到山茶油中的現象。氣相色譜耗材相關技術標準或規范中沒有全面快速有效地定性及定量鑒別山茶油摻假方法,本研究采用氣相色譜法測定,氣相色譜耗材將脂肪酸衍生為易揮發的衍生物——脂肪酸甲酯,對山茶油、棕櫚油、菜籽油、大豆油、棉籽油脂肪酸組成及含量進行測定。氣相色譜耗材不同的植物油脂脂肪酸組成和含量不同,摻假后會改變山茶油脂肪酸組成和含量,用氣相色譜法分析摻假山茶油脂肪酸的構成比,氣相色譜耗材并與其對應的純品山茶油脂肪酸的構成比較,可鑒別摻假植物油脂的品種和摻假量。
     
      一、氣相色譜耗材操作規程
     
      1、開機
     
      氣相色譜耗材打開氮氣鋼瓶,N2:0.6Mpa;打開氫氣、空氣發生器電源,H2:0.3Mpa;Air:0.40Mpa,正常通載氣5~10分鐘后方可打開氣相色譜耗材左側電源開關(綠色),再打開加熱開關(紅色),查看設置溫度:初始溫度→輸入;汽化溫度→輸入;檢測溫度→輸入;氣相色譜耗材正常后按下鍵盤上的起始起始起始起始按鈕(蘭色)。
     
      2、點火:待檢測溫度升到100℃后進行點火。氣相色譜耗材儀器氫氣壓力H2:0.15Mpa,空氣壓力0.07Mpa,拉出點火開關,使用點火槍進行點火,點火后推進點火開關。
     
      3、調整基線:點擊桌面工作站圖標打開工作站,氣相色譜耗材待儀器穩定(即基線基本走成直)后方可進樣分析。
     
      4、分析:(略)
     
      設置溫度:初始溫度→200→輸入;汽化溫度→250→輸入;檢測溫度→250→輸入。
     
      查看當前溫度:顯示→初始溫度;顯示→汽化溫度;顯示→檢測溫度。
     
      二、氣相色譜耗材儀器介紹:
     
      氣相色譜耗材是利用氦中穩定的,低功率脈沖放電作電離源,使被測組分電離產生信號。氣相色譜耗材是非放射性檢測器,對所有物質均有高靈敏度的正響應。
     
      1.脈沖放電間隔和功率    氣相色譜耗材中放電電極距離為1.6mm,改變充電時間可改變經過初級線圈的放電功率。充電時間越長、功率越大。一般脈沖間隔為200-300μs,充電時間在40-45μs,基流和響應值達*。氣相色譜耗材因放電時間僅為1μs,而脈沖周期達幾百微秒,絕大部分時間放電電極是空載。所以放電區不會過熱。
     
      2.偏電壓    氣相色譜耗材在放電區相鄰的電極上加一恒定的負偏電壓。響應值隨偏電壓的增加而急劇增大,很快即達飽和。氣相色譜耗材在飽和區響應值基本不隨偏電壓而改變。PDHID在飽和區內工作,噪聲較低?;髋c偏電壓的關系同響應值與偏電壓。
     
      3.通過放電區的氦流速    氦通過放電區有兩個目的:a 保持放電區的潔凈,以便氦被激發;b 它作為尾吹氣加入,氣相色譜耗材以減少被測組分在檢測器的滯留時間。只是它和傳統的尾吹氣加入方向相反。池體積為113ul,對峰寬為5s的色譜峰,要求氦流速為6.8-13.6ml/min,氣相色譜耗材如果峰寬窄至1s,流速應提高到34-68ml/min,以保持被測組分在檢測器的滯留時間短至該峰寬的10%-20%。
     
      4.電離方式和性能特征    氣相色譜耗材的電離方式尚不十分明朗,綜合文獻敘述,電離過程有三部分組成:a 氦中放電發射出13.5-17.7eV的連續輻射光進行光電離;b 氣相色譜耗材被高壓脈沖加速的電子直接電離組分AB,產生信號,或直接電離載氣和雜質產生基流;c 氣相色譜耗材亞穩態氦與組分反應電離產生信號,或與雜質反應電離產生基流。
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