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    氣相色譜儀價格在物質的定性、定量檢測方面所起的作用越來越顯著

    發布時間:2014-12-03      點擊次數:1259
     氣相色譜儀價格在物質的定性、定量檢測方面所起的作用越來越顯著
      氣相色譜儀價格在物質的定性、定量檢測方面所起的作用越來越顯著,來源于色譜分析技術的成熟與色譜伩的推廣普及。在環境保護和食品安全監測方面,氣相色譜儀價格的應用更為廣泛。色譜分析是一個比較復雜的過程,影響分析結果的因素較多,經常會出現預料不到的現象,分析過程中出現的鬼峰就是其中鬼峰是氣相色譜儀價格在色譜分析過程中不應出現的干擾之峰。
      環境保護問題和食品安全問題是近年來各國政府所重點關注的問題,因此對一些嚴重危害人體健康的物質,上規定了嚴格的限量標準或禁止檢出。用氣相色譜儀價格對一些農藥殘留、獸藥殘留、食品添加劑、有毒有害氣體等成分進行分析時,這些有害物質的含量一般情況下都非常低,有時候甚至接近儀器的檢測限,樣品信號峰較小。此時氣相色譜儀價格鬼峰的出現就會給定性、定量帶來干擾,使分析重現性變差,嚴重影響結果的判斷,因此一定要慎重對待,需要對鬼 峰產生的原因進行分析,排除鬼峰干擾。
      氣相色譜儀價格鬼峰的出現看似沒有規律,仔細分析大都有其產生的原因。以下是對鬼峰產生的主要原因進行分析,并提出排除方法。
      1氣相色譜儀價格鬼峰出現的原因分析及排除方法
      1.1 氣相色譜儀價格進樣口硅膠墊的影響
      (1)原因分析:與硅膠墊質量和進樣針頭質量有關,主要有幾個方面:
     ?、龠M樣針頭質量差,有毛刺、尖銳邊緣,容易損壞硅膠墊;
     ?、诠枘z墊使用時間過長,硅橡膠墊材料彈性差, 使硅橡膠墊碎屑進入汽化室,會形成鬼峰;
     ?、酃枘z墊污染,如針頭處附有樣品液滴,這些液 滴在進樣時被硅膠隔墊所吸附,在分析過程中慢慢 脫附進入色譜柱。
     ?、芄枘z墊流失進入色譜柱而產生鬼峰。
     ?、莘治龅蜐舛葮悠窌r干擾較大,如室內空氣檢測, 此類鬼峰或大或小,不定期出現,排除比較容易
      (2)氣相色譜儀價格排除方法:
      進樣口硅橡膠墊的壽命由進樣頻率、進樣器針頭質量、硅橡膠墊的質量決定,其中硅橡膠墊的質量會直接影響測定結果。針對原因更換進樣墊或進樣針。
      注意事項:一般情況下硅膠墊彈性差,容易掉粉屑時,使用時間盡量短一些;選擇質量過關的進樣針,使用前清潔進樣針;及時更換進樣墊,根據進樣墊使用說明對其進行高溫老化處理。
      1.2氣相色譜儀價格進樣口、襯管和分流平板污染或檢測器污染的影響
      (1)原因分析
      造成進樣口、襯管和分流平板污染或檢測器污染的原因較多,主要有以下幾個方面:
     ?、偕V伩長時間未進行定期維護;
     ?、诜治鰳悠烦煞謴碗s,進樣口溫度過低,樣品中較重的成分滯留在進樣口未被汽化;
     ?、燮液鸵r管內常會聚集一定的沉積物、高 沸點物質,如遇某次分析高沸點物質,進樣口溫度升 高時就會逸出多余的峰;
     ?、芪磽]發物質在分流平板的凹槽中和檢測器中慢慢積累,不定期出現鬼峰。
     ?、葸M樣口硅膠墊不耐高溫,程序升溫過程中進樣。此類鬼峰的出現也是或有或無,或大或小。 在一些中藥廠和化工廠利用氣相色譜伩進行原料分析時,常常會有鬼峰現象出現。如果排除了樣品原因,應該首先考慮是否由進樣、分析系統的污染所引起。因為中藥和化工原料成分復雜,如果樣品前處理粗糙,儀器使用時間稍長,進樣口、襯管和分流平板、檢測器就會受到污染,應經常對儀器進行保養。
      (2)氣相色譜儀價格排除方法
      根據實際污染情況對儀器的各部件進行清理:
     ?、龠M樣口的清洗。卸掉色譜柱,在加熱和通氣的情況下,由進樣口注入無水乙醇或丙酮,反復幾次,zui后加熱通氣干燥進樣口。
     ?、诟鼡Q襯管或清洗襯管。被污染的襯管可清晰看到有顆粒物沉積或玻璃毛顏色發暗,有條件的可及時更換襯管。襯管清洗方法:移去玻璃毛,在酸液中超聲處理襯管,再用有機溶劑清洗后干燥。
     ?、鄯至髌桨迩逑?。置于甲醇等有機溶劑中超聲 處理,干燥,或先用甲苯清洗,再用甲醇清洗,注意分 流平板拆卸、安裝過程中不能用手直接觸摸,防止污 染。
     ?、軝z測器清洗。
      熱導檢測器:根據檢測器污染程度選擇清洗溶 劑,一般先用高沸點溶劑浸泡清洗,再用低沸點溶劑反復清洗,烘干后裝入伩器,通氣,加熱至150。c,4 h 后即可正常使用。
      氫火焰檢測器:污染不嚴重時可將色譜柱卸下, 換上空柱子與檢測器相連,通入載氣,檢測器溫度升高至150。C,從進樣口先注入蒸餾水,再注入丙酮進行反復清洗。污染嚴重時可卸下檢測器進行清洗, 依次卸下收集極、正極、噴嘴,如果噴嘴是不銹鋼等材料做成,可與電極一起,先小心用細砂紙打磨掉玷污部分,再用超聲波超聲清洗,zui后用甲醇清潔,在烘箱中烘干。
      注意事項:加強樣品前處理,減少污染,經常檢查進樣口、襯管和分流平板是否清潔,選擇合適的進樣口溫度,既要避免樣品、進樣墊受熱降解,又保證樣品成分能充分汽化。
      1.3 氣相色譜儀價格色譜柱的影響
      (1)原因分析
      與色譜柱老化和色譜柱使用狀況有關。 色譜柱未充分“老化”,柱溫過低老化不充分,老化溫度過高產生“液相遺失”。老化溫度的選擇應保證盡可能除去柱中殘留的有機溶劑和不揮發物質,避免溫度過高,減少柱流失。
      色譜柱使用時間過長。柱本身有吸附作用, 柱內殘留高濃度樣品或柱內存有高沸點物質,柱頭污染。另外毛細管柱負荷量低,要求檢測器靈敏度高,這樣鬼峰就特別容易出現。
      (2)排除方法
      截去柱頭受污染部分,適當升高進樣口溫度老化柱頭;進行復雜樣品分析后,用程序升溫對色譜柱 進行吹掃,趕出柱內殘留物質。注意程序升溫過程 中的zui高柱溫低于柱子zui高使用溫度20。C左右,減 少柱流失。
      以上幾種情況下產生的鬼峰,認真檢查很容易排除。如果伩器處于觀察基線狀態鬼峰頻頻出現,可能是由進樣系統、檢測器污染或色譜柱引起;進空白試劑時才出現鬼峰,應該考慮進樣口硅膠墊、進樣針影響。
      1.4氣相色譜儀價格分析條件設置不當的影響
      (1)原因分析
      在分析新樣品時可能會因伩器條件設置不合適產生干擾峰。主要原因為:
     ?、贅悠吩诜治鰲l件下會降解產生一些干擾成分,如果這些成分在該條件下有響應,就可能出現鬼 峰
     ?、谏V柱選擇不當,如厚液膜柱子高溫下易生“液相遺失”,不利于分析高沸點的化合物。
      這種情況下產生的干擾峰會隨試驗條件的變化 而呈現一定的規律變化。
      (2)排除方法
      通過試驗,查找方法,從檢測樣品的極性、分子結構、分子量大小等方面著手,選擇合適的色譜分析條件,包括柱箱、進樣口、檢測器溫度,色譜柱的極性、口徑、長度等。
      1.5 氣相色譜儀價格樣品污染的影響
      氣相色譜儀價格樣品在前處理過程中受到污染,檢測時鬼峰有規律出現,重復性好,而溶劑空白不含此峰,一般比較容易確定。
      排除鬼峰的方法:色譜分析本身屬痕量分析,樣品處理過程中用到的所有物品都應保證清潔,避免帶入干擾物質。
      色譜分析的復雜性決定了鬼峰出現原因的多樣性,除了以上幾種情況外,還有其它一些影響因素,如:(1)樣品稀釋氣與載氣不一致。此種情況易出現在氣體樣品分析時,樣品底氣與載氣相同,但純度有別,在固定位置出峰,重復一致,比較容易排除。 (2)載氣不純、電信號干擾等。氣相色譜如果有規律出現鬼峰,也應該考慮電信號干擾、載氣純度。
      特別是基層一些用戶,使用農網電、實驗室未使用穩壓電源,色譜信號極易受電網電壓波動的影響。 利用氣相色譜儀價格分析低含量物質時鬼峰出現的原因也許很簡單,排除也很容易,但如果麻痹大意,就可能給分析結果的判定帶來嚴重的錯誤。
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